关键词
一次性医用口罩; 环氧乙烷; 气相色谱; Triplus 500顶空
1. 简介随着2020年武汉新型冠状病毒肺炎的传播，对于口罩等一次性医护产品的需求快速增长。医用防护口罩作为防护类产品，戴在口鼻部位主要用于过滤进入口鼻的空气，以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具。一次性口罩执行标准GB/T 32610-2016，该标准要求口罩应能安全牢固地护住口鼻，不应存在可触及的锐利角和锐利边缘，对甲醛、染料、微生物等可能会对人身体造成伤害的因素做了详细规定，以保障公众佩戴防护口罩时的安全性。GB19083-2010 医用防护口罩技术要求规范文件规定经环氧乙烷灭菌的口罩，其环氧乙烷残留量应10μg/g，对应试验方法用GB/T 14233.1-2008中的限浸提法-气相色谱法，以水为溶剂进行平行试验，结果以算术平均值计算，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。本文采用赛默飞世尔科技Triplus 500 顶空气相色谱对一次性医用口罩中的环氧乙烷残留量进行了探讨，方法具有操作简单，被测组分和杂质能达到有效分离，灵敏度高、精密度和 准确度良好的特点。
2. 实验材料
2.1.1仪器
Trace 1310 GC-FID气相色谱仪（Thermo Fisher Scientific）；
Triplus500顶空自动进样器（ThermoScientific）；TG-624silMS色谱柱（60m×0.25mm×1.4m，PN:26059-3330） （Thermo Fisher scientific）；软件：Chromeleon7（ThermoFisher scientic）。
2.1.2试剂
环氧乙烷标准品（10mg/mL浓度，安谱，二甲基亚砜为溶剂）；超纯水。
2.2 基质标样的配制
冰水浴条件下，分别吸取0.4、1、2、3、4ul浓度为10mg/mL环氧乙烷标准储备液加入到5个已加入2.0mL超纯水和0.5g样品的20mL顶空瓶中（快速打到液面下），迅速加盖，得到环氧乙烷为2、5、10、15、20mg/L的系列标样。 
2.3 加标样品的配制将样品剪成5mm×5mm的小片，称取0.500g左右的样品加入到20ml的顶空瓶中，加超纯水2mL，冰水浴条件下分别加入2ul 环氧乙烷标准储备液，得到加标为10mg/L的加标样品。
2.4 样品处理
将口罩样品剪成5mm×5mm的小片，分别称取0.500g左右的样品加入到20ml的顶空瓶中，加超纯水2.0mL，待HS/GCFID分析。（备注：由于口罩重量轻，体积大，所以顶空瓶中不宜加入太多的水，否则口罩碎片漂浮，本实验加2mL超纯水。）
2.5 色谱条件
1）色谱柱：TG-624silMS（60 m×0.25 mm×1.4m）； 2）柱温：40℃（3min），15℃/min到80℃，20℃/min到230℃（4min）； 3）分流进样，分流比20:1； 4）进样口温度：80℃； 5）载气：高纯氮（99.999%），恒流模式，1.0 mL/min； 6）顶空进样模式，定量环1.0mL（进样时间0.5min）； 7）顶空平衡温度：60℃，平衡时间40min； 8）定量环/传输线温度：80℃； 9）环压130kpa（平衡0.5min），瓶压140kpa（平衡 0.5min），10）FID检测器：检测器温度：250℃，空气流速：350ml/min，氢气流速：35ml/min，尾吹气流速：40ml/min。
3. 结果与讨论
3.1 标准品色谱图
按照上述仪器方法，对环氧乙烷测定的色谱图见图1。保留时间：6.90min，色谱峰出峰良好，表明该方法适用于环氧乙烷分离，灵敏度高，特异性强无杂质干扰。 3.2 线性相关系数 按照上述仪器方法，对环氧乙烷系列浓度标样分别进样分析，考察在2-20ppm浓度范围内的线性，实验结果表明线性关系良好，线性相关系数：0.9999（图2）。
3.3 实际样品加标回收
按照上述方法对一次性医用口罩中环氧乙烷进行标准品添加回收率试验，10mg/L的加标样品，回收率为98.73%。
4. 总结
本文建立了以Triplus 500新顶空技术， Trace 1310 GC-FID法对一次性医用口罩中的环氧乙烷残留进行检测。该方法的操作步骤简单，且在2ppm-20ppm范围内的5个浓度点的线性相关系数为0.9999，加标回收率98.73%，能够满足日常分析检测的要求。 参考文献 [1] GB/T32610-2016日常防护型口罩技术规范. [2] GB19083-2010 医用防护口罩技术要求规范文件. [3] GB/T 14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法 原创作者：赛默飞世尔科技（中国）有限公司 |
